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仪器平衡问题是库仑法水分仪最常见的问题,也是困扰使用者最多的问题,下面就罗列一些重点原因以及处理办法。
序号 | 问题分类 | 问题描述 | 解决办法 |
1 | 试剂问题 | 一般国内试剂的保质期在一年左右,使用过保或者临近保质期的试剂要特别注意,容易出现平衡慢,难平衡的问题。另外电解液效率下降到60%以下时也容易出现平衡问题 | 更换新鲜的试剂,此外开封后的试剂一定要妥善保存并尽快使用 |
2 | 环境湿度大 | 库仑法是测量微量水分的,环境湿度大会导致平衡困难,尤其当我们使用库仑一体机或者库仑法和卡氏加热炉联用时更为明显 | ①在反应杯各个连接处涂抹硅脂,尽量减少湿度对杯内环境的影响 ②反应杯上面干燥管里的干燥剂失效了要更换或者定期更换(以干燥管里变色硅胶的初步变色为指标) ③控制环境的湿度,使用专用除湿机或者带除湿功能的空调都是可以的,有条件的还可以配备专用手套箱或者提供干燥房。 |
3 | 杯壁有水 | 杯壁有水,或者杯壁与电极连接处有水,都会导致平衡困难 | 取出电极、干燥管等配件,将电解液倒出,用无水乙醇清洗杯子和电极(铂丝易断,小心清洗),并在50℃条件下将反应杯及各部件烘干 |
4 | 载气背景大 | 只发生在使用载气时,在控制好环境湿度、杯内环境和使用新鲜试剂的条件下,不接载气仪器能平衡,通了载气后仪器长时间不平衡且电解值稳定在高值,一般考虑为载气水分过高 | ①更换净化载气用的干燥剂 ②采用高纯度的载气(纯度99.99%及以上N2) |
5 | 其它情况 | ①电极故障:比如电极破损,铂丝断裂,导线损坏等 ②参数设置错误 |
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